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        X射線熒光光譜分析制樣方法——玻璃熔片法

        更新時間:2020-07-20 08:15:33 點擊數:427

        X射線熒光光譜分析制樣方法——玻璃熔片法

        X射線熒光光譜分析樣品的制備通常分為壓片法和熔片法,壓片法以其操作簡便、速度快、成本低、適用范圍廣等優點廣泛應用于各類樣品的制備,而玻璃熔片法則可有效減少礦石、巖石、土壤、耐火材料、冶金原料等在X射線熒光分析時的基體效應和礦物效應,從而大大提高了分析結果的準確度,因此在鋼鐵、冶金、化工、地質、水泥、陶瓷以及耐火材料等領域有著廣泛的應用。

        一、壓片法與熔片法的優缺點對比:

        1)壓片法對樣品粒度要求較高,粉末中某元素的譜線強度不僅取決于該元素的濃度,還取決于它的粒度分布,在某一臨界粒度下,強度是恒定的,但超過臨界粒度后,強度會隨著粒度的增大而減小,因此粉末的粒度不均易導致分析結果的不穩定,而熔片法對粒度要求較低;

        2)熔片法制備的玻璃片表面較壓片法的樣塊更光滑、均勻性更好;

        3)在標樣儲存方面,壓片法制成的壓塊易吸潮,不宜久放,而玻璃熔片存放時間更久,且儲存更加方便;

        4)耐輻射性能方面,壓片法制成的樣塊經多次X射線照射后,會出現明顯變化,而熔片法制成的玻璃片經初級X射線照射20次,不會發生明顯變化。

        二、熔片法的注意事項:

        1)玻璃熔片內存有較多氣泡時,可通過調整爐體擺角、采用流動性好、溶解力強的熔劑、熔片再次熔融等方法來處理,如氣泡直徑在1 mm以下、數量在1~2個時,則對測定結果的影響不大;

        2)脫模劑在熔融時會蒸發掉一部分,所以再次熔融時,應根據需要追加適量,當Br為待測元素時,脫模劑可選用NH4I飽和溶液;

        3)因冷卻,爐上的試樣玻璃片出現裂縫時,應用夾具夾住坩堝進行空冷;

        4)因坩堝較軟,所以脫模操作不能撞擊;

        5)雖然自動熔樣機有攪拌作用,但試樣與熔劑在熔融前應預先用玻璃棒充分攪勻,如剩有一部分沒熔化,熔片將有一部分不透明;

        6)石灰石、鋁礬土等灼減量大(>3%)的試樣容易產生氣泡,并使稀釋率發生變化,因此在制備玻璃熔片時應考慮扣除灼減;

        7)一般樣品稀釋率為1:10,有時為提高輕元素的計數強度,可選擇1:61:7的稀釋率,水泥等好處理的試樣也可使用1:2的稀釋率。

        8)常用熔劑及其特點:

        助溶劑

        四硼酸鋰

        四硼酸鋰+偏硼酸鋁(2:1

        四硼酸鈉

        一般

        無法測定元素

        Na

        潮解性

        略有

        略有

        熔融溫度/

        1100

        1050

        1050

        脫模性

        不好

        一般


        三、壓片法與玻璃熔片法的比較:

        處理方法

        壓片法

        玻璃熔片法

        適合所有粉末

        僅限于氧化物粉末

        定量準確度

        較差

        很好

        制備時間/min

        2

        20

        微量元素(<0.01%

        可以測定

        測定困難

         

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